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茶叶中提取咖啡因方法
实验名称: 从茶叶中提取咖啡因
l从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的:1、学习生物碱的提取方法;
2、了解咖啡因的性质;
3、学习脂肪提取器的作用和使用方法。
二、实验原理:
咖啡因是一种生物碱,其构造式为:
咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在200℃升华显著,230℃升华很快。
茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。
三、实验步骤:
1、粗提:
a、 仪器安装:采用脂肪提取器。如图所示:
b、连续萃取:称取10g茶叶,研成细末状 。然后将其装入事先卷好的滤纸,放入脂肪提取器的套筒中,在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2。5h。待多次发生虹吸(脂肪提取器中的溶液接近无色时)后,停止。记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40,总共虹吸9次。最后把装置改为蒸馏装置,蒸馏的时间为:7:00。馏头:77℃,蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状(剩余大约2~3ml)。如图所示:
c、加碱中和:趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰(如果不够继续加入生石灰,实际加入量4.0g),使成糊状。空气浴加热,不断搅拌下蒸干,用时40分钟。
d、焙炒除水:把蒸发皿放在小铁圈上,将其放在距石棉网上一段距离,下面用酒精灯加热,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分(必须十分干燥,否则会影响产物的质量与纯度),用时40分钟。
2、纯化:
a、仪器安装:安装升华装置。用事先扎好小孔(孔应该大一些且朝一个方向突出)的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗,用手压住漏斗。
b、初次升华:210℃砂浴升华。刮下白色针状咖啡因晶体,黄色的溶于水蒸汽的产品不要为好。
c、再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华,温度大约为216℃。合并两次生成的咖啡因,第二次生成的黄色晶体依然不要。
3、称重:将两次生成的咖啡因称重,产量为0.10g。
四、实验说明及注意事项:
1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。
3、升华过程中要控制好温度(本次实验的关键步骤)。若温度太低,升华速度较慢,耗时过长;若温度太高,会使产物发黄(分解),影响产率。
4、升华时候的温度太高,注意,千万小心不要被烫伤。
五、试验装置:
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指 导 石先莹 老 师
评 阅 2005年7月9日
实验操作无误.
报告中存在的问题:
1 实验现象记录不明了.
2 产品产量过少.
实验17 从茶叶中提取咖啡因
一、实验原理
萃取提纯法
二、仪器与药品
Soxhlet提纯器、蒸发皿、茶叶、乙醇、KI-I2、盐酸、KClO3
三、实验步骤
1.Soxhlet提取法:称取10g茶叶,放入150ml Soxhlet提纯器中,在圆底烧瓶中加入80-100ml95%乙醇,水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止,待冷凝液刚刚虹吸下去时,即可停止加热。稍冷却后,改成蒸馏装置,把提取液中大部分乙醇蒸出(回收),趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中,留作升华法提取咖啡因。
2.提取液及咖啡因的定性检验
(1)提取液的定性检验:取样品液2滴于干燥白色瓷板上,喷上酸性碘-碘化钾试剂,可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。
(2)咖啡因的定性检验:取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中,加热蒸去溶剂,加盐酸1ml溶解,加入KClO30.1g,在通风橱内加热蒸发,待干,冷却后滴加氨水数滴,残渣即变为紫色。
3.升华法提取咖啡因
向提取液中加入4g生石灰粉,搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使成粉状,然后移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙炒片刻,除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再罩一个合适漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,适当控温,当发现有棕色烟雾时,即升华完毕,停止加热。冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,刮下咖啡因,残渣经搅拌后,用较大火再加热片刻,使升华完全。合并几次升华的咖啡因。
从茶叶中提取咖啡因 → 从茶叶中提取咖啡因(一)-索氏提取装置与原理
从茶叶中提取咖啡因(一)-索氏提取装置与原理 从茶叶中提取咖啡因(二)-滤纸筒的制作
从茶叶中提取咖啡因(三)-索氏提取 从茶叶中提取咖啡因(四)-蒸馏回收乙醇
从茶叶中提取咖啡因(五)-水浴蒸干与炒干 从茶叶中提取咖啡因(六)-升华
怎么从茶叶里提炼咖啡因
用微波辐射法从茶叶中提取咖啡因
实验原料为乌龙茶和红茶
主要试剂为食用酒精(98%)、生石灰(C.P.)
主要仪器:NN-K577WFS型微波炉、XT4-100X 显微熔点测定仪、550-II型傅立叶变换红外线光谱仪
在250毫升锥形瓶中放入10.0g粉末状的乌龙茶(干品),加入一定量的一定配比的98%C2H5OH和H2O的混合液,摇匀,置于微波炉内,用微波火力为“高”的档次作用一定时间,取出,抽滤,滤液置于 150毫升蒸馏烧瓶中水浴蒸除乙醇。趁热把残余液倒入蒸发皿中,加入4∼5克生石灰搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干成粉状,然后移至酒精灯上微火加热焙烤片刻以除去水分,再把粉状物分3次转入干燥且洁净的坩埚中,盖上盖子,大火加热,咖啡因升华。冷却后,小心刮下坩埚壁及其盖上的产品,干燥、称重。用同样的方法试验红茶。
单项探索性实验表明,无论乌龙茶还是红茶,提取过程中,微波作用时间、溶剂的用量和溶剂的配比对咖啡因的提取率均有较大影响,而且结果相近。因此,以乌龙茶为原料,确定微波作用时间在2∼4分钟之间,溶剂用量在80∼120毫升之间,溶剂配比(C2H5OH/H2O)在3:1∼5:1之间。选微波作用时间、溶剂用量、溶剂配比这3个影响因素作研究对象,取3个水平,按L9(34)设计正交实验,每次实验结果的评判标准为提取率,同时在正交实验结果的基础上,还设计一系列单项辅助实验,配合正交实验寻找最佳工艺条件。
对于红茶,则在乌龙茶正交实验结论的基础上,设计一系列单项辅助实验,寻找其提取咖啡因的最佳工艺条件。
结语
利用微波辐射法从茶叶提取天然咖啡因,不但能大辐度缩短生产周期,而且具有提取率高,产品质量好,能耗低等优点,在最佳工艺条件下,乌龙茶的提取率可达1.322%,而红茶也可达1.128%。但该实验只是单一地提取咖啡因,从经济效益及原料的综合利用考虑,若能结合提取茶多酚、氨基酸等茶中的有效成分,则将有更令人满意的前景。□
(作者单位:广东揭阳市卫生中专学校 广东潮州韩山师范学院)
从茶叶中提取咖啡因应注意的事项
从茶叶中提取咖啡的注意事项:
1、注意蒸馏时,烧瓶内不能装得太满,以防爆溢;
2、焙炒时,水份要除尽,但又不能炒焦;
3、滤纸刺孔,孔径大,排列紧密、均匀,用时孔刺朝上;
4、蒸发皿要贴近锅底,防漏气,不能揭开漏斗观看结晶;
5、升华时,从室温开始,维持在210摄氏度至少30 分钟;
6、升华时,温度计位置要准确。
在从茶叶中提取咖啡因实验中,除可用乙醇提取外,还可采用哪些溶剂提取
还可采用乙酸乙酯、氯仿、嘧啶、吡咯、四氢呋喃、丙酮。
每克咖啡因可溶于46毫升水,5.5毫升热水(80℃),1.5毫升沸水,66毫升乙醇,22毫升热乙醇(60℃),50毫升丙酮,5.5毫升氯仿,530毫升乙醚,100毫升苯,或22毫升沸苯。极易溶于吡咯及含4%水的四氢呋喃。溶于乙酸乙酯,微溶于石油醚。
扩展资料:
咖啡因可提升运动表现。比赛前一小时喝咖啡可提高比赛成绩。原因是咖啡因可以提高警觉度,缩短反应时间。
咖啡因提神立竿见影。咖啡因很容易穿过血脑屏障,迅速刺激中枢神经系统。摄入咖啡因后立即会感到神清气爽, 30~60分钟之后欣快感达到峰值。
参考资料来源:人民网-你不知道的关于咖啡因的7个事实
参考资料来源:百度百科-咖啡因
怎样提取茶叶中的咖啡因?
升华法
咖啡因在120℃以上开始升华,到180℃大量升华,冷却后成针状结晶.利用该性质进行提取.目前国内高校多采用升华法[1-2]进行教学.,控温182~185℃,升华15 min,冷却后得到5~6 mm 长结晶,结晶呈白色针状,即纯咖啡因.国内外茶叶脱咖啡碱方法---热水浸提法、有机溶剂萃取法、膜分离法、沉淀法、超临界CO2萃取法、柱层析法等方法。热水浸提法
根据咖啡碱易溶于80℃以上热水的性质, , 无论是茶鲜叶、蒸青叶还是萎凋叶直接浸入85℃的热水中, 大约1min 后, 咖啡碱迅速被溶出, 溶出率达71% , 浸泡3min 后, 咖啡碱的溶出率达83%. 而当热水温度为60℃时, 从茶鲜叶及蒸青叶中溶出的咖啡碱则很少, 说明咖啡碱的溶出受热水温度的制约。吴小崇研究表明, 浸提温度从80℃上升到90℃, 咖啡碱的浸出率可从60.51% 提高到72.26% , 但5min 以后咖啡碱浸出率的差异不明显.